高效气相色谱仪不分流进样的操作参数

高效气相色谱仪不分流进样的操作参数

高效气相色谱仪的不分流进样并不是绝对不分流，而是分流与不分流相结合。不分流进样的操作参数有进样口温度、载气流速、进样量、进样速度、溶剂和柱温等。

一、进样口温度：

进样口温度可以比分流进样时稍低些，因为不分流进样时样品在气化室的滞留时间长，气化速度稍慢些不会影响分离结果。进样口温度的底限是能保证待测组分在瞬间不分流时完全气化，否则过低的进样口温度会造成高沸点组分的损失，影响分析灵敏度和重现性。当然，过高的进样口温度会造成样品分解。因此要根据样品的具体情况优化进样口温度。当改变进样口温度后，必须重新优化设置瞬间不分流时间。

二、载气流速：

从减小初始谱带宽度的角度考虑，不分流进样的载气流速应高些，其上限应以保证分离度为准。分流出口的流量（开启分流阀后）一般为30～60mL/min。只要开启分流阀的时间设置正确，分流出口的流量在此范围内变化对分析结果的影响很小。

三、进样量和进样速度：

进样量一般不超过2μL。进样量大时应选用容积大的衬管。

进样速度应快些，好用自动进样器进样。若采用手动进样，进样速度的重现性会影响分析结果。

四、溶剂：

不分流进样对溶剂的要求比较严格。

1、进样口温度、初始柱温、瞬间不分流时间和进样体积都与溶剂沸点有关。一般来说，使用高沸点溶剂比低沸点溶剂有利，因为溶剂沸点高时容易实现溶剂聚焦，且可使用较高的初始柱温，还可降低进样器针尖歧视和气化室压力的突变。

2、溶剂极性一定要与样品极性相匹配，保证溶剂在所有被测样品组分之前出峰，否则早流出的组分峰会被溶剂的大峰掩盖。同时溶剂要与固定相匹配，才能实现有效的溶剂聚焦。

五、柱温：

初始柱温尽可能低些，好低于溶剂沸点10～20℃。