显微熔点仪 校正原理及方法

显微熔点仪 校正原理及方法

显微熔点仪的操作规程适用于所有该型号的分析仪器，制定显微熔点仪校正规程是为了保证分析数据的准确、可靠。

当显微熔点仪使用时间长，或由于季节温差大造成仪器的误差过大，此时可对显微熔点仪进行校正，以保证精度要求。

显微熔点仪校正用标准样品有标准物质萘（终熔80.6℃）、标准物质己二酸（终熔152.9℃）、标准物质蒽醌（终熔285.7℃）

显微熔点仪校正方法

一、显微熔点仪准备

1.首先对仪器管座等位置进行进行清洁，擦拭，保证仪器不受污染物影响，达到最佳使用状态。然后开启电源开关。

2.设定起始温度，设定比标准物终熔值低5度，升温速率为1.0℃/min，稳定20min以上。

二、样品准备

1. 将标准品置于瓷研钵内，轻轻研碎成尽可能细密的粉末，以得到均一的样品。

2. 取五支清洁、干燥的熔点管，将其开口端插入标准品中，装入样品。

3.取一长约0.8米的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，将装有标准品的熔点管在其中投落至少20次，使熔点管内样品紧缩至3-4mm高。

三、校正操作

1. 按下“校正”键，进入仪器校正界面。

2.按下“1”键，选择为重新校正仪器参数。进入温度输入界面。在提示的“温度1”、“温度2”、“温度3”分别输入“80.6℃”、“152.9℃”、“285.7℃”，进行此三点校正。输完后按“确认”键，进行测量界面，开始校正。

3.每测好一标准品，操作提示处将显示“OKC”，我们根据重复性好坏以进行选择。当连续的3根曲线终熔值很集中，即重复性好，则认为本次测量有效而选择OK，确认。如果认为不好而按“清除”，重新测量，直到所测结果满意再进行下一个标准品的测量。

4.测量示值误差：小于200℃范围内为±0.5℃，200℃-300℃为±0.8℃。

5.当最后一种标准样品被确认为有效后，再确认后，仪器开始进行校正，并显示“A”，当其消失后，仪器校正完成。

显微熔点仪校正周期为1年，显微熔点仪校正结果全部项目均符合技术要求者，可继续使用。