离子色谱-电导检测法测定豆奶粉中的亚硝酸盐和硝酸盐含量

离子色谱-电导检测法测定豆奶粉中的亚盐和盐含量

亚盐可以与体内蛋白质分解产生胺形成亚硝胺，同时亚盐也可以使血液中的Fe2+氧化为Fe3+，从而使正常的血红蛋白转变为高铁血红蛋白而失去携氧能力，引起高铁血红蛋白症，严重时可致死；盐在体内可通过肠道微生物及唾液等的作用转变为亚盐。据报道，1999-2008年我国由亚盐引起的食物中毒有237起案例，其中死亡35人。豆奶粉是以大豆和乳制品为主要原料，经磨浆、加热灭酶、浓缩、喷雾干燥而制成的粉状或微粒食品，富含多种营养成分，深受国内老百姓喜爱。在豆奶粉的生产、加工、储藏、运输及使用过程中，容易变质产生微量的亚盐和盐。因此，监测豆奶粉中的亚盐和盐含量，对豆奶粉的技术质量标准的建立和产品质量安全评价具有非常重要的意义。

食品中亚盐和盐的检测方法有分光光度法和离子色谱法等。在分光光度法中，亚盐采用对氨基苯磺萘乙二胺法测定，或磺胺+N-1-萘基-乙二胺二盐酸盐法测定；盐采用镉柱还原成亚盐，测得亚盐总量，由此总量减去亚盐含量，即得试样中盐含量。镉柱还原法操作复杂繁琐，重现性差，不适宜大批量样品的检测；同时，镉对实验操作人员具有潜在的危害，对环境也容易造成污染。而离子色谱法样品前处理简便、快速、专属性好，已用于多种食品中亚盐和盐含量的测定。本文在国标第一法“离子色谱法”的基础上进行了改进，旨在简化样品前处理过程，优化色谱分离条件，通过方法学考察，对市售豆奶粉中亚盐和盐的含量进行筛查，为豆奶粉的质量安全提供有力保障。

仪器准备

仪器简介

IC-700型离子色谱仪采用与WATERS液相相同的并联泵输液方式，工作耐压值高，脉动小、稳定可靠。进样器与整机分体式模式，具有良好的抗干扰性和可拓展性。接头、流路均使用进口Peek材料，耐强酸强碱。连续自动再生电化学抑制器，抑制容量高。高分辨率触摸屏配有WinCE操作系统，以及全中/英文显示的数据处理系统。

样品前处理：

准确称取豆奶粉样品1.25g，置于50mL离心管中，加超纯水40mL，摇匀，超声30min，加入3%乙酸水溶液1mL，于4℃放置20miin，取出放置至室温，再加超纯水10mL，摇匀，并于9400r/min离心15min。取适量上清液过C18固相萃取柱（使用前依次用甲醇、超纯水活化），弃去前面的5mL,收集后面洗脱液待测。

色谱条件：

淋洗液流速

1.3ml/min

柱温

30℃

进样体积

50μl

抑制电流

180mA

测定结果：